我国的高铝矾土资源丰富，质地优良，储量居世界首位，主要分布在山西省、河南省和贵州省，在世界范围内有重要的战略意义和潜在价值。近年来，随着氧化铝生产企业的高速发展，由于氧化铝产品链条长，附加值远远大于高铝熟料，致使我国铝土矿资源日趋匮乏，造成高铝富矿供给矛盾突出，制约了耐火材料行业发展。矾土基均质料以结构疏松、不能直接烧结的中低品位高铝矾土、混级矿和碎矿生矿为原料，通过破碎、配料、细磨、除铁、成型、烘干、高温烧成等步骤生产。均化后的铝矾土在氧化铝、杂质含量及性能等指标上符合要求，且均匀、稳定，质量可靠。矾土基均质料已成为我国高铝质耐火材料的主要原料，近几年在我国快速发展。为了更好地发挥矾土基均质料的性能优势，研究人员对矾土基均质料烧成过程中保温时间对其结构的影响进行了研究。

均化后铝矾土原料的组成和结构

均质料原料的化学组成。实验采用山西阳泉的高铝矾土，经过配料，湿法细磨等进行均化，再通过挤泥成型、干燥得到均质料生坯。从70均质料的化学成分可以看出，生料烧后的Al2O3含量为71.7%，为70均质料，Al2O3/SO2比为3.15。杂质中，Fe2O3的含量为1.57%，K2O的含量为0.33%。理论计算可以生成85.4%的莫来石和14.6%的刚玉。

均化后铝矾土原料的组成。研究人员把均质料生坯破碎后在水中分散，然后采用激光粒度仪进行粒度分析。从均质料生坯粒度分布可以看出，原料中的粒度分布不均，d（0.5）=150μm，粒度的主要范围在25μm~200μm，明显有两个峰，应与磨细方式有关。用筛网分筛的办法测得的不同细度原料的质量分数如下：0~177μm为16.9%，177μm~100μm为30.6%，100μm以上为52.5%。

1650℃保温时间对矾土基均质料组成、结构的影响

实验过程。研究人员采用上述70均质料生坯，切成25mm×25mm小方块，实验烧结温度为1650℃，保温时间分别为0、4小时、6小时、8小时、10小时，然后测试它们的物理性能，包括体积密度和显气孔率；采用XRD（X射线衍射）分析他们的相组成，计算其物相的相对含量；采用HF酸溶蚀法测定结晶相和玻璃相的量；用SEM（扫描电镜）观察试样断面的显微结构。

物理性能。从体积密度和显气孔率随保温时间的变化规律可以看出，随保温时间的延长，试样的体积密度先增大后减小，不保温的体积密度为2.27g/cm3，保温4小时后体积密度为2.72g/cm3，随后体积密度降低，保温10小时时为2.57g/cm3。显气孔率随保温时间的延长，从27.6%减小到10%，然后在保温10小时时又增加到13.6%。由此可以看出，同样温度下，适当延长保温时间能够促进烧结。研究人员认为，保温时间的延长有利于二次莫来石化完成，二次莫来石化是一个膨胀过程，因此会出现体积密度先高后低的情况。而显气孔率的变化趋势与玻璃相在试样表面的分布有密切关系。

相组成分析。XRD物相分析。研究人员将试样破碎后磨细，采用PHILIPSX＇Pert Pro的X射线衍射仪以及相关软件进行物相分析。

从不同保温时间试样的XRD分析图中可以看出，样品的晶相主要是莫来石和刚玉相，随保温时间的延长，XRD图谱中的各相含量没有发生明显变化，说明保温时间延长对莫来石和刚玉的生成量影响很小。从随保温时间的延长试样的结晶相含量的变化可以看出，随保温时间延长，样品的晶相中莫来石的含量基本在80%左右，刚玉相含量基本在20%左右，结晶相组成没有发生明显变化，说明保温时间对莫来石晶体的形核影响很小。

玻璃相含量的测定。采用HF酸侵蚀法测定玻璃相含量。从随保温时间的延长玻璃相含量的变化中可以看出，随保温时间延长，玻璃相含量逐渐减少，从7.6%减少到6.36%，继续延长保温时间玻璃相含量不再变化，说明适当延长随保温时间可减少试样中玻璃相的含量。

显微结构分析。从未保温的试样SEM图片中可以看出，未保温时，在低倍下观察，试样表层覆盖一层非晶相，有许多气孔及大颗粒，气孔的直径大约为100μm，大颗粒直径大约为100μm。在高倍下，可观察到大颗粒为莫来石晶体的交叉网络结构，有一些刚玉颗粒分布在莫来石晶体形成的颗粒表面。莫来石晶体长度约为5μm，宽度约为2μm，长径比约为2.5。结合玻璃相及XRD分析，说明莫来石晶体未完全析晶，并且莫来石晶体未能很好发育，样品烧结不完全。

从保温时间4个小时试样的SEM图片可以看出，低倍下可观察到试样表层覆盖有非晶相，能够看到粗颗粒及一些孔洞，较大孔洞直径约为50μm，粗颗粒直径大约100μm。在高倍下，孔洞及粗颗粒为莫来石晶体的交叉网络结构，在莫来石晶体结构表面分布有刚玉晶粒。玻璃相填充在莫来石晶体颗粒之间，莫来石晶体长度约为15μm，直径约为4μm。相比于未保温试样，莫来石晶体长大，玻璃相量较少。

从保温6小时试样的SEM照片中可以看出，在低倍下观察，断口表面有很多粗颗粒以及气孔，有些较大气孔大于100μm，较小的气孔约为30μm，颗粒大约为100μm，这些颗粒在高倍下观察为成团的莫来石晶体交叉网络结构。在其他表面能看到一层非晶相，非晶相中可以看到莫来石的轮廓结构，莫来石晶体长度约为15μm，宽度约为5μm，长径比约为3。玻璃相填充在莫来石晶体间隙，莫来石晶体中间分布有少量刚玉晶粒。有些莫来石晶体被玻璃相包裹，在有些孔洞里能够清晰看到莫来石晶体结构，说明非晶相铺展在表面。

从保温时间为8小时试样的SEM照片可以看出，其表面覆盖一层非晶相，存在许多孔洞及粗颗粒，有些孔洞直径大于100μm，粗颗粒大约为100μm，粗颗粒及孔洞在高倍下为莫来石的交叉网络结构，并且其中分布有少量的刚玉晶粒。莫来石晶体长度约为15μm，直径约为5μm，长径比约为3，玻璃相填充在莫来石晶体结构之间。

从保温时间10小时的SEM照片可以看出，保温时间为10小时的试样，低倍下观察到较大气孔直径约为100μm。在放大倍数为500倍时，就能清晰地看到整个表面全为结晶非常好的莫来石晶体形成的交叉网络结构，部分刚玉晶粒以聚集体状态分布。莫来石晶体长度约为10μm，直径约为5μm，长径比约为2。这说明保温时间为10小时时，莫来石晶体完全析晶并长大，晶体发育较好，玻璃相填充在柱状莫来石晶体形成的孔隙中。这说明随着保温时间的延长，莫来石晶体逐渐从液相中析出并长大。莫来石晶体发育过程较为缓慢，保温时间长有利于其晶体长大。原因可能是因为在非晶相中细小的莫来石晶体，随着保温时间的延长逐渐结晶长大，最终形成较大的柱状莫来石晶体结构，试样表层非晶相消失。

结论

研究人员对采用湿法制备的Al2O3均质料生坯在1650℃进行不同保温时间的烧结实验，分析其物相组成、结构等的变化，得出了以下结论：随着1650℃保温时间的延长，莫来石和刚玉相的相对的量基本没有发生改变，分别保持在80%和20%左右，而玻璃相含量先逐渐减少后，随时间延长基本不变。在1650℃保温时间较短时，试样表面基本都有非晶相覆盖；随保温时间延长，逐渐变薄；保温10小时后，表面非晶相消失，莫来石晶体完全析晶并长大，玻璃相分散在莫来石晶体结构孔隙中。原料中存在的粗颗粒，在烧结时形成晶粒的聚集体颗粒，大小约为100μm~200μm，大部分为成团的莫来石晶体，部分为刚玉大颗粒。可以简单地概括为：不同的保温时间对结晶相的相对含量影响很小，对玻璃相含量和试样的显微结构有非常显著的影响。控制不同的保温时间可改变矾土基均质料中玻璃相的分布形式。